取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
针对草铵lin的干燥去醇,有部分中小型农药厂家依旧在沿袭双锥真空干燥机的设备工艺,但其产量低、劳动强度大、人物流交叉污染严重等弊端还是十分突兀。我公司工艺革新的草铵lin连续式真空盘干系统,稳定、成熟、大产能、低能耗、绿色环保等优势明显,目前已经申报 发明和实用新型各一项。本发明涉及草铵lin生产领域,具体为一种草铵lin的清洁制备方法。本发明提供一种草铵lin的清洁分离、纯化方法,其能有效减少草铵lin纯化过程中的三废,延长设备使用寿命,简化纯化操作,提高产品纯度,降低提纯成本,具有较好的应用前景。
氨基腈采用碱水解能很好的规避设备腐蚀问题,但其水解产物草铵lin钠盐要转变为草铵lin铵盐,则需要将草铵lin钠盐调成草铵lin酸,然后再氨化,会产生大量的氯化钠无机盐。
目前,草铵lin的分离方法主要包括:(或)法、有机胺(或氨气)法、膜分离法、树脂交换法。其中,以(或)法为例,中国CN102268037报道,先将草铵lin盐酸盐酯化溶于醇溶剂,分离不溶的无机盐,再将草铵lin酯水解重新得到草铵lin盐酸盐,然后通入解离得到草铵lin酸,后通入氨气得到草铵lin。从草铵lin盐酸盐到铵盐经历四个步骤,流程复杂,安全风险高。因此,不易于工业化生产草铵lin。
中试搅拌洗涤过滤器&过滤洗涤干燥机 设备结构
中试搅拌洗涤过滤器&过滤洗涤干燥机用于处理活性成分(API),因此需要不同程度的控制,以进行取样、产品排放、产品包装、底板脱卸和滤布处理。
容器底座通常是柱状安装的,用于下降和向侧面位移。这样可以很好地接近滤板进行清洁和检查,也可以在过滤器底座上安装新的滤布。过滤板上的环形凹槽设计用于使用PTFE绳索固定滤布。聚四氟乙烯绳索与布料一起被压入凹槽中,从而使布料能够顺利安装而不会出现褶皱。固定后,PTFE绳索外部的布被切断。这种布置还允许通过隔离器对用过的滤布进行封闭处理。
通过排放口旁设置的玻璃视镜显示了从波纹管到搅拌器轮毂以及从搅拌器轮毂到搅拌器臂的平稳过渡,没有任何螺栓连接。这种无死区的设计允许使用CIP系统进行良好的清洁,并允许在清洁过程后进行蕞佳检查。干产品通过侧面排放塞或排放阀排放,排放塞的轮廓与容器内壁的曲率相匹配。因此,容器内表面是光滑的并且没有空腔。
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