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生产CASNO 24324-17-2方法
称取83.0g工业芴于1000ml四口瓶中,加入,甲酸乙酯,再加入NaH,搅拌加热回流12h,反应液慢慢倒入1000g冰水中,搅拌,分层,分出有机相,回收和过量的甲酸乙酯。水层用洗涤两次后加冰醋酸中和,溶液逐渐变厚至有大量固体出现,加入溶解固体,收集有机相,水层用萃取两次,合并有机相,再用饱和NaHCO3洗涤有机相,用钠加热后,加入400ml,在冰溶液中慢慢加入17g,搅拌2.5h,倒入4L离子交换水中,搅拌,慢慢加入150ml冰醋酸中和,得淡黄色沉淀,即粗产品,抽滤,水洗,脱色、重结晶,烘干,得到白色针状晶体CASNO 24324-17-2,熔点101~102℃,液相色谱含量99.98%。
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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,包含以下步骤:步骤1.合成CASNO 24324-17-2;
步骤1.1.在催化剂作用下,使芴9位上的一个氢以质子的形式脱去,生成的芴负离子与甲酸乙酯反应,生成9-芴甲醛;步骤1.2.使用还原剂,将9-芴甲醛通过还原反应生成CASNO 24324-17-2的粗产物;
步骤2.采用溶剂两步提纯法对CASNO 24324-17-2的粗产物进行两次提纯.
使用本发明提供的制取CASNO 24324-17-2的方法,制成的CASNO 24324-17-2的纯度非常高,能提高生产效率,提高反应过程中的安全性,同时降低生产成本.
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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,其包含以下步骤:
采用溶剂两步提纯法提纯CASNO 24324-17-2,其包含以下两个步骤:步骤2.1.将CASNO 24324-17-2的粗产物按一定比例加热溶解于溶剂中,滤除不溶物后,将滤液冷却,析出结晶,再进行过滤、真空干燥,得到步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物; 步骤2.2.将经过步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物,按一定的比例溶解于第二溶剂中,滤除不溶物,再对滤液采用溶析法析出结晶,冷却后,进行过滤、真空干燥,得到提纯后的CASNO 24324-17-2。
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