直读光谱仪器的误差来源有哪些?
1)系统误差也叫可测误差,一般包括仪器的本身波动;样品的给定值和实际值存在一定的偏差(标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致,这样检测结果会有方法上的差异;同一种方法的检测结果也存在一定的波动);待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。
2)偶然误差是一种无规律性的误差,如试样不均匀;检测时周围的温湿度、电源电压等的变化;样品本身的成分差异等。
3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,可以避免。如制样不准确,样品前处理不符合要求,控样和待测试样存在制样偏差,选择了错误的分析程序等。
“每个关键部件都是必检的”
钢研纳克每个仪器、每个部件都有编号记录,质量都是可以追溯的。零部件是全球采购,如,光栅采购自法国JY、光电倍增管采购自日本滨松。公司每年都要对供应商进行一次评价,而且还要进行实地走访,“评价标准比ISO 9000还要严格,评价内容主要包括供应商的资质、产品质量标准、服务、价格等,只有全部通过才能进入公司合格供应商名单,才有资格供货,”袁良经说到,“一般都是业内的厂家。另外,我们采取的原则是一种产品通常有两家供应商,彼此之间有一定的竞争关系。”
对于采购的零部件不是简单的入厂检验,而是将钢研纳克对零部件的质量标准要求延伸到供货商,有时公司还会为一些供应商提供检测设备,双方用同样的设备和检验规程控制同样的参数。“光电直读光谱仪的每个关键部件都是必检的,即使钢研纳克没有查到,供应商也会检查到。”
加工精度要求高、需要数控机床加工、废品率高的火花台等核心部件,以及一些暂时采购不到的零部件,由钢研纳克自己的机加工车间进行生产,如专门建有洁净车间组装光学系统。另外,钢研纳克对于不同批次的零部件、老型号仪器的备件等也有相关的管理规定,不同批次的零部件会进行重点检测,并对批次进行跟踪;老型号仪器的备件库龄超过1年的定期进行检验。
直读光谱仪其它因素影响
光电光谱检测分析存在的误差在所难免,要正确的认识误差,查找误差存在的原因,采取有效的措施消除误差。光谱检测分析误差除受上面几种因素的影响外,还有以下几种因素的影响:
1.人的因素:操作者的质量意识、责任意识、操作技术、水平高低、熟练程度等都会影响检测的效果;
2.设备因素:比如设备的状态是否优良、是否定期检测和维护,光源性能稳定性如何,氩气供气系统是否稳定,试样加工设备状况是否正常、是否对加工设备进行定期维护保养等,都会一定程度上影响检测结果的准确性。
3.样品试样因素:比如待测试样成分是否均匀,是否具有试样的代表性,热处理状态和组织结构状态是否正常,标准试样的成分和控制试样的成分是否均匀,成分含量的标准值是否可靠,组织结构是否统一、磨制样品方法是否规范、效果是否有效等等,都是影响其检测效果的关键因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲线制作及拟合程度是否达标,标准化过程及效果是否,控样选择是否规范,定值是否严格等等,都一定程度上影响着检测效果。
5.环境因素:比如检测所在分析室的温度、湿度是否正常,受否受电磁干扰的影响,所处环境是否清洁卫生,是否具备检测要求的条件稳定的操作环境,只有有了良好的检测环境,才能为检测结果的准确性提供保障。