标准油采用受污染地点水样中的石you醚萃取物。如有困难可采用15号机油、20号重柴油或环保部门批准的标准油。
水样加入1—5倍含油量的ben酚,对测定结果无干扰,动、植物性油脂的干扰作用比红外线法小。用塑桶采集或保存水样,会引起测定结果偏低。
仪器
1.分光光度计(具215—256nm波长),10nm石英比色皿。
2.1000mL分液漏斗。
3.50mL容量瓶。
4.G3型25mL玻璃砂芯漏斗。
3.1 1硫酸。
4.氯化钠。
测定步骤
1.在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化(pH<2)水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%。用25mL石you醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石you醚层转入100mL锥形瓶中。用shi油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL,合并三次萃取液于锥形瓶中。
2.向石you醚萃取液中加入适量无水liu酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,放置0.5h以上,以便脱水。
3.用预先以石you醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中,用少量石you醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。
4.将烧杯置于65±5℃水浴上,蒸出shi油醚。近于后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称量。
计算
式中:W1——烧杯加油总重量(g);
W2——烧杯重量(g);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
2.测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径20mm,长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150—160℃活化4h,未完全冷却前装好柱),然后用10mL石you醚清洗。将石you
醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集流出液于恒重的烧杯中。3.采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油附着于容器壁上引起的误差。