氧氮氢分析仪原理
在脉冲电极炉的高温条件下,样品在惰性气氛的石墨坩埚中熔融,气体元素的化合物被还原分解,样品中的O、N分别以CO和N2的形式释放,样气经由转化炉后,CO转化为CO2,CO2、N2在载气(高纯氦)的携带下经过红外检测器,检测CO2后,CO2被碱石棉吸收,惰性载气携带N2进入热导检测器进行检测。
固体中氢分析原理
氢是地表分布的元素之一,一般情况下,进入金属中的氢是极为有害的。金属材料经常发生的氢损伤现象,就是与氢有关的断裂现象。主要表现为材料的力学性能发生恶化:氢通过软化或硬化机制改变材料的屈服强度,塑性明显降低,诱发裂纹萌生,导致断裂、滞后破坏、塑性—脆性转变和低温脆性断裂等等。钢中氢含量过高可导致轨道头部中间位置白点的产生,白点在轨道中会成为受载荷时的应力集中区域,沿着白点发展疲劳裂纹从而导致轨道在低应力条件下断裂,造成事故。因此,分析氢在金属中含量的高低、深入研究和监控冶炼过程中钢水氢含量变化具有重要意义。钢铁中氢含量的测定使用惰气脉冲熔融热导法(GB/T 223.82-2007),该方法适用于钢铁中全范围氢的测定。试样在惰性气流中熔融,其中氢被还原释放出来,由惰性载气送入热导池中,氢与载气热导率的差异引起电桥平衡状态发生变化,从而输出电压信号,软件积分并计算样品中氢的质量分数。
氧氮氢分析仪的现状
20 世纪 70 年代中期已有一代脉冲-色谱热导氧氮联测仪商品仪器,80 年代出现第二代配置微机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器,90 年代初第三代配置计算机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器问世,90 年代末又出现给第二代商品仪器配置计算机的改进型的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器。目前,在国外氧氮仪的市场上,美国力可公司、日本崛厂、德国埃尔特公司的产品占据着主要地位。国内从二十世纪 70 年代引进美国仪器开始,到 90 年代德国仪器进入,至今 30 多年的时间中,由于缺少自己的产品,氧氮仪市场一直被这三家公司所垄断。20 世纪 70 年代1开始至 80 年代初,有些科研院所与分析仪器厂合作,开发研制了脉冲气相色谱氢氧联测仪,但尚未得到推广应用。而脉冲-红外热导氧氮联测仪则市场上没有国产的商品仪器,国内各单位尚未开展该类仪器的研制工作。80年代 钢铁研究总院研制出了 DCY-I 脉冲热导氮测定仪,后续北京纳克分析仪器有限公司开发研制了 O-3000 氧氮分析仪, 大量投放市场,逐渐打破国外的垄断。
钢研纳克OH-3000测定钕铁硼中氢
钕铁硼磁性材料由于其优异的磁性能被广泛应用于电子、机械、航天航空等领域。人
们对钕铁硼质量的监控也是越来越严格。早在 20 世纪 90 年代,钕铁硼中氧的分析方法以及钢铁中氢的分析方法国内外文献已有多次报道,但对钕铁硼中氢含量的测定报道较少。尤其是高氧低氢样品测定中的干扰问题更是从未提及。
我们发现在具体测定过程中,当样品中氧含量很高、氢含量很低时,氢的测定结果稳定性和准确性极差,甚至无法测出。采用脉冲熔融-热导法,利用OH-3000氧氢分析仪,通过对分析条件的优化,实现了对钕铁硼中高氧低氢样品的含量测定,并取得良好的效果。
技术亮点:
1. 解决了钕铁硼中高氧对氢含量测定的干扰问题。
2. 能够准确有效的测定钕铁硼材料中的氢含量。
3. 无需复杂改造,操作简单。